Nastavení Fcpu u STM32F103RB

Přesně tak. Programovou smyčkou se rozhodně nedá pořádně nic změřit. Rozhodně né takovouto. NOP sice trvá takt, ale co ten cyklus? r-m-w + test zabere mnohem víc času než nějaký nop.
Použij buď zmíněný systick, output compare jednotku timeru nebo alespoň přerušení timeru.